Purospher STAR RP-18e对珍菊降压片中蒙花苷、盐酸可乐定、氢氯噻嗪和芦丁的含量测定
2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订,默克密理博应用实验室开发出了一系列的应用方法,帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。
珍菊降压片的修订涉及氢氯噻嗪、芦丁的含量测定,盐酸可乐定的含量测定和蒙花苷的含量测定。默克应用实验室根据2015版药典对这些检测项目的技术要求,推荐的解决方案如下。
一、珍菊降压片中的氢氯噻嗪和芦丁的含量测定
色谱条件:
色谱柱:Purospher STAR RP-18e 250-4.6mm,5μm(1.51456.0001)
进样量:10 μL
检测波长:氢氯噻嗪检测波长为224nm;芦丁检测波长为256nm。
检测池:1μl/10mm
流速:1.0 mL/min
流动相:乙腈/0.1%磷酸水溶液=20/80(v/v)
样品处理:
对照品溶液:取氢氯噻嗪、芦丁对照品适量,精密称定,加70%甲醇溶液制成每1ml含氢氯噻嗪50μg、芦丁0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液:取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
氢氯噻嗪对照品溶液图谱
氢氯噻嗪供试品溶液图谱
芦丁对照品溶液图谱
芦丁供试品溶液图谱
二、珍菊降压片中的盐酸可乐定的含量测定
色谱条件:
色谱柱:Purospher STAR RP-18e 250-4.6mm,5μm(1.51456.0001)
进样量:10μL
检测波长:210nm
检测池:1μl/10mm
流速:1.0 mL/min
流动相:乙腈/0.4%磷酸水溶液=4/96(v/v)
样品处理:
对照品:取盐酸可乐定对照品适量,精密称定,加70%甲醇溶液制成每1ml 含1.5μg的溶液,即得。
供试品:取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
盐酸可乐定对照品溶液图谱
盐酸可乐定供试品溶液图谱
三、珍菊降压片中的蒙花苷的含量测定
色谱条件:
色谱柱:Purospher STAR RP-18e 250-4.6mm,5μm(1.51456.0001)
进样量:10 μL
检测波长:334nm
检测池:1μl/10mm
流速:1.0 mL/min
流动相:乙腈/0.4%磷酸水溶液=25/75(v/v)
样品处理:
对照品:取蒙花苷对照品10mg,精密称定置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解(必要时
加热)并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含蒙花苷20μg)。
供试品:取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率45kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
蒙花苷对照品溶液图谱
蒙花苷供试品溶液图谱
四、Merck Purospher STAR RP-18e色谱柱
Purospher STAR的高纯硅胶品质出色,金属杂质含量不到5ppm,其完美的硅胶表面键合覆盖技术使得它可以在获得极好的峰对称性的同时,拥有极强的耐高碱性流动相的能力。 Purospher STAR对已制得的B型高纯硅胶采取特殊的表面覆盖技术,使得C18键合相在硅胶表面处彼此互相连接,以此起到即使在强酸、强碱流动相的条件下,也能大幅延长其使用寿命的作用。
产品特点
1. 高纯硅胶,金属杂质含量≤5ppm。
2. pH范围较宽,完全达到pH 1.5-10.5。
3. 不同批次间每支色谱柱都拥有相同的重现性。
4. 使用寿命长。
基质 | 高纯硅胶 | 孔径 | 120? |
粒径 | 5μm | 碳含量 | 17% |
pH 范围 | 1.5-10.5 | 是否封尾 | 是 |
订货信息
货号 | 描述 |
1.51456.0001 | Purospher STAR RP-18e,5?m,120 ?,4.6mmI.D.×250mm |
1.50250.0001 | Purospher STAR RP-18e保护柱芯,4×4 mm,10pk |
1.51486.0001 | manu-CART NT cartridge holder for 2, 3, 4 and 4.6 mm i.d. 保护柱卡套 |
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